文╱勀杰科技团队
由于人们对材料在真实环境中的变化越来越感兴趣，原位电镜分析技术近年来也受到广泛关注。
原位分析是指在可控制的外加环境下，对样品进行观察与分析。这些外加条件包括各种外部场的作用（如冷场、热场、电场、力场、光场等）以及对环境的控制（如液态或气态的环境，或使材料始终处于真空或惰性气体中，避免与氧气或水汽发生反应）。在这些原位条件下，可采用多种电镜技术进行分析，包括常见的 SEM/TEM 成像、HAADF STEM、EELS 与 EDS mapping、三维立体重构，以及最新的 4D STEM/DPC 等。这一进展使得研究从施加条件后的静态分析结果，发展到全程在真实环境下进行动态的观测。
原位电镜的发展经历了以下几个阶段：
2010年以前 属于概念验证阶段，主要提出各种概念，并确认在各种条件下（如非真空、极端温度或复杂气氛），材料的确实会区别于传统真空、室温等简单环境下产生不同的性质变化。
2015-2018年 进入应用拓展期，开始拓展原味电镜实验的应用领域，研究重点转向探索材料在不同领域的环境条件下在反应中扮演的角色和作用。例如电池材料在充放电过程中的结构演变，或催化剂在化学反应中的真实作用机制。
2018年后 发展为定量分析阶段，研究者不仅关注定性观察，更致力于通过能谱分析、应变映射等技术对材料变化进行量化表征。
2024年以来，随着人工智能技术的引入，原位电镜开始整合自动化分析和机器学习方法，以处理更庞大的样品数据量并提升分析效率。
当前原位电镜分析技术主要面临以下挑战：
1、实验环境稳定性问题。样品的制备复杂度以及各类原位条件在实验过程中的稳定性，直接影响实验结果的再现性与准确性。
2、电子束的固有影响。电镜分析技术本身存在的电子束辐射损伤及热效应问题，提高了敏感材料分析的难度。
3、成像条件的平衡问题。为降低原位条件不稳定性带来的影响，需要在“高速或低剂量电子的成像技术”与“维持足够信号强度”之间取得平衡。
4、定量表征的挑战。如何通过影像或信号强度变化，实现对实际化学态和结构变化的定量描述。
勀杰科技与日本Mel-Build公司合作，开发各式应用于透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM）的专用样品杆及样品台。这些产品旨在为研究者提供稳定高效的原位实验平台，助力实现各类重要的原位实验构想。
其中，Mel Build今年最新推出的”多功能原位复合场样品杆-Elecryo“，该样品杆可选择搭配Jeol或Thermo Fisher品牌的透射电镜，其创新之处在于单支样品杆即可集成液氮冷却、加热、电场以及样品真空传输等多种功能。
这款多功能原位复合场样品杆采用模块化设计，可灵活配置不同功能模块以满足各类原位实验需求。搭配 Thermo Fisher Titan 透射电镜机台所进行实际的加热实验中，在高温测试方面，样品杆可搭载升温至1000℃的加热芯片，已成功应用于金纳米颗粒在100-300℃温区的温度改变的变化观测，以及钛酸锶样品在200-800℃范围内的晶粒变化。同时，样品杆还可以选择搭配四电极芯片用于施加偏压进行电性测量，为电学性能研究提供支持。对于常规测试需求，该样品杆完全兼容标准3mm 透射电镜样品，确保广泛的应用适配度。
在低温性能方面，该样品杆采用液氮冷却系统，能够实现-176℃以下的低温环境。进行锂镧锆氧化物在室温与低温下的影像比较，当温度降至-160℃时，可获得清晰的晶格结构图像。值得注意的是，原子级EDS mapping通常需要数分钟的信号采集时间，这对样品杆的低温稳定性提出了极高要求。实测数据显示，在-170℃条件下，影像的漂移速率可控制在1.5 nm/min以内，展现出卓越的稳定性。这种优异的性能不仅确保了高分辨电镜图像的获取质量，更为精确的EDS mapping的分析提供了关键保障。
这款样品杆还具备真空传输的功能。对于锂电池材料等易受O₂、N₂、H₂O等环境成分影响的样品，可在惰性气体手套箱中完成制备后，通过样品杆的真空传输系统直接转移至电镜。这种设计有效避免了样品在转移过程中的空气暴露，从根本上解决了因环境接触导致的样品氧化或失效问题。
Mel-Build研发的原位纳米拉伸样品杆专为材料机械性质的研究设计，可实现最小1纳米精度的拉伸或压缩测试。需要特别说明的是，在此微观尺度下进行力学实验面临两大关键挑战：其一，由于观测范围极其微小，必须确保样品在测试过程中保持极高的位置稳定性，这对样品制备提出了严格要求；其二，样品杆自身的机械稳定性直接影响高倍率连续观测的可行性。该样品杆的创新之处在于其特殊的载具设计能够同时提供不同软硬程度材料的不同尺度应变量的需求：对于金属、陶瓷等硬质材料，可精确控制百分之几至几十的拉伸量；而对于高分子等软质材料，则能支持高达200%-400%的大变形拉伸量。这种宽范围的应变适应能力，使其成为研究各类材料力学行为的理想平台。
Mel-Build研发的”三维模块化材料分析样品杆“是一款功能强大的产品，其设计具备双倾和同轴旋转功能，采用模块化设计理念，通过灵活更换不同功能载具，可进行包括三维重构、高效EDS分析在内的多种实验研究。该样品杆在三维重构实验中表现出色，其配备的专用对位样品台能够确保样品在旋转过程中始终保持在观测视野内，这一设计大大提高了三维重构的效率。特别值得一提的是，该系统的联用工作流程设计极具创新性。特殊设计的载具实现了FIB-TEM的无缝对接：研究人员可以在FIB中完成样品制备后，通过pick-up系统将样品安全固定至载具铜环上，然后直接将整个载具转移至TEM进行观察。这种设计不仅避免了手动操作微小样品可能带来的风险，还大幅提升了实验效率。此外，该系统还可兼容atom probe样品制备与分析，进一步扩展了其应用范围。这款样品杆的模块化设计实现了”一杆多用”的目标，其全流程样品保护机制和跨平台兼容性，为材料科学研究人员提供了可靠而高效的分析工具。所有功能模块都经过严格测试，确保与主流TEM系统完美兼容。
Mel-Build公司还研发了多款针对不同实验需求的专用样品杆。其中，双倾探针式样品杆支持多角度TEM分析，为材料表征提供了灵活的角度调节能力。另一款DT-3样品杆可同时装载三个样品，减少样品进出真空所需的次数，这种批量进样特性特别适合大规模样品测试，不仅大幅提升了样品处理通量，还能有效提高整体实验效率。
在扫描电镜应用方面，Mel-Build同样提供多种配置的样品台解决方案，以满足各类原位实验需求。这些SEM样品台可根据不同品牌电镜的具体参数（包括腔体尺寸和接口位置）进行定制化设计。值得一提的是，所有原位功能模块均采用灵活的可扩展设计，用户可根据实际需求与原厂技术团队协商，实现不同功能模块的个性化组合配置。
在低温应用方面，针对扫描电镜的特性，Mel-Build开发了专门的芯片式制冷样品台。由于扫描电镜的电子束能量相对较低，对样品的损伤较小，通常无需达到液氮温度即可满足实验需求。该样品台最低可稳定维持-100℃的低温环境，在此温度下不仅能确保高质量的成像和分析，还能有效保持样品的原始形貌和成分不受电子束影响。此外，该低温系统还可与FIB联用，在样品制备过程中通过低温环境抑制离子束引起的温升，从而避免样品损伤，为敏感材料的制备与分析提供了理想解决方案。
针对电池材料等对气体敏感的特殊样品，也提供了能够控制开/关的样品盒，确保样品在手套箱与电镜之间的转移全程处于真空或惰性气体保护环境中，有效避免了样品因接触空气而导致的氧化或变质问题。这种设计特别适用于锂离子电池电极材料等对氧气和水汽极其敏感的研究样品。
最后，勀杰科技能提供完整的原位电镜分析应用解决方案。保障高质量、高稳定性的原位影像分析环境，产品可兼具复合功能，依实验环境、条件，弹性化客制搭配各项功能，并能整合手套箱制程环境及 FIB 试片制备，建构完整的原位材料影像分析应用解决方案。
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